3.15海能在行動,！豬肉中的藥物殘留害人害己

央視3·15晚會,，是廣大消費(fèi)者信賴的陣地，也是維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益的代名詞,。今年3·15晚會主題為“用責(zé)任匯聚誠信的力量”,。有關(guān)食品安全的話題，依然是晚會關(guān)注的重點(diǎn),。“銷售日本輻射區(qū)食品”,、“多家飼料廠商濫用獸藥”、“無資質(zhì)保健品向老人伸出黑手”……還有多少在暗流中欲動,？

海能儀器針對晚會曝光問題,，迅速做出反應(yīng)，并提供解決方案,，希望對您有所幫助,。

飼料中又現(xiàn)違法“禁藥”

2011年，瘦肉精被曝光后,，政府部門制定嚴(yán)格的添加劑使用規(guī)范,，同時加大飼料非法添加劑的整治力度。然而今年3·15晚會上的一段調(diào)查,，又讓大家緊繃了神經(jīng)：一些飼料企業(yè)往飼料中非法添加各種“禁藥”,，包括“人用西藥”，而且這種現(xiàn)象并非個例,。

江蘇遠(yuǎn)方中匯生物科技有限公司的“造肉一號”,、山東省成武旺泰飼料有限公司的“速肥肽”、鄭州百瑞動物藥業(yè)公司的“厚祺崢重”……

危害解讀：

飼料違規(guī)添加禁用藥物,，使飼養(yǎng)的動物傻吃酣睡猛長,，但是抗生素卻在肉中有殘留，人食用這種肉以后,，或產(chǎn)生“耐藥性”,。長久來看，它可能會讓某種病菌,、病毒在人體內(nèi)產(chǎn)生耐藥性,，使人體有效抵抗疾病的能力大大下降。

海能儀器應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室,，現(xiàn)針對食用肉類中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測定,，為大家提供以下方案。

豬肉中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測定

解決方案

1. 實(shí)驗(yàn)依據(jù)

參照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《豬肉,、牛肉,、雞肉,、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，檢測豬肉中的4種硝基呋喃類代謝物殘留,。

2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

SPE400全自動固相萃取儀,；HLB萃取柱

3. 實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品信息

3.2樣品稱取和脫脂

稱取豬肉樣品2g（到0.01g），置于50m棕色離心管中,，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2:1）,，均質(zhì)1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗滌刀頭,，二者合并8000r/min離心5min,，吸取上清液倒掉。

注：為更好的消除基質(zhì)效應(yīng)對檢測結(jié)果造成的影響,，可加入同位素內(nèi)標(biāo),，采用內(nèi)標(biāo)法定量檢測。

3.3水解和衍生（注意避光）

向棕色離心管中加入20ml 0.2mol/l的鹽酸溶液,，渦旋1min使之混合均勻,，之后加入0.3ml濃度為0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混勻,，于37℃溫水中避光衍生16小時,。

3.4凈化處理

將衍生后的樣品冷卻至室溫，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氫二鉀,，并用1 mol/l的溶液調(diào)PH約為7.4,，混合均勻。之后用8000r/min離心10min,以小于2ml/min的流速過HLB小柱（規(guī)格為60mg/3ml,，用5ml甲醇,、5ml水活化），并用10ml的水洗滌固相萃取小柱,，然后負(fù)壓抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脫于20ml棕色瓶中（此過程可在SPE400全自動固相萃取儀上完成,，儀器方法見附錄B）,。洗脫液于40℃下氮?dú)獯蹈伞?/p>

用樣品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀釋至100ml）定容至1ml,，充分溶解,，并用0.22µm濾膜過濾。

3.5檢測方法

色譜柱：C18（2.1×150mm,，5µm,，100Å）

質(zhì)譜儀：API 4000+

流動相：A:0.1%甲酸的水溶液  B:0.1%甲酸的乙腈溶液

流速：0.2mL/min

進(jìn)樣體積：5μL

離子源：電噴霧（ESI），正離子模式

掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）

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