廣泛應(yīng)用于石油和化工，這種催化劑如何消解

點(diǎn)擊次數(shù)：637 更新時(shí)間：2024-11-01

微波消解鉑催化劑

鉑催化劑是一種以金屬鉑為主要活性組分制成的催化劑的總稱,，主要用于氨氧化,、石油烴重整、不飽和化合物氧化及加氫,、氣體中一氧化碳,、氮氧化物的脫除等過(guò)程，是化學(xué),、石油和化工反應(yīng)過(guò)程經(jīng)常采用的一種催化劑,。

其應(yīng)用領(lǐng)域廣,，能夠反復(fù)再生和活化使用，壽命長(zhǎng),，廢催化劑的金屬鈀可以回收再利用,。

為檢測(cè)不同基體鉑催化劑中的多種金屬含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,，探索適合的消解參數(shù),，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定,。

實(shí)驗(yàn)方案

儀器與試劑

儀器

TANK 微波消解儀，趕酸器,，分析天平(十萬(wàn)分之一)等,。

試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%）,，氫氟酸（40%）,。

實(shí)驗(yàn)方法

1、碳基體載鉑

精確稱取樣品約20 mg（精確至0.1 mg）置于消解罐底部,，加入6 mL硝酸和2 mL鹽酸,，靜置5 min左右，組裝消解罐,，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明,，樣品可完全溶解,。

2、硅基體載鉑

精確稱取樣品約20 mg（精確至0.1 mg）置于消解罐底部,，加入2 mL硝酸,、6 mL鹽酸和2 mL氫氟酸，靜置10 min左右,，組裝消解罐,，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下,，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,，消解液澄清透明,，樣品可完全溶解。

3,、氧化鋁基體載鉑

精確稱取樣品約20 mg（精確至0.1 mg）,，置于消解罐底部，加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸,，靜置10 min左右,，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束,，待冷卻至60℃以下后取出,，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明,。

結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的三類鉑催化劑樣品均可完全溶解,，其中碳載鉑催化劑選用逆王水體系；硅載鉑催化劑選用王水+氫氟酸的混酸體系,；氧化鋁載鉑催化劑選用王水體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),。取樣量均為20 mg，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃保溫1h,。

注意事項(xiàng)

1,、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù),。

2、氫氟酸會(huì)對(duì)玻璃器皿造成腐蝕,，微波消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理,，將氫氟酸去除。