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從神奇的東方樹(shù)葉,,到盞中佳茗,,屢屢茶香氤氳出千年?duì)N爛的茶文化。自古以來(lái),,中國(guó)人就開(kāi)始種茶,、采茶、制茶和飲茶,,小小茶葉中蘊(yùn)藏著無(wú)數(shù)智慧,。
促進(jìn)產(chǎn)業(yè)發(fā)展及質(zhì)量提升的茶葉檢驗(yàn)、茶葉標(biāo)準(zhǔn)制修訂,、茶葉檢測(cè)技術(shù)研究等不斷豐富,。茶葉及茶葉制品檢驗(yàn)的理化成分檢測(cè)中,除茶多酚,、咖啡堿等外,還包括粗纖維,。
茶葉中的粗纖維含量可通過(guò)F2000全自動(dòng)纖維分析儀來(lái)測(cè)定,。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
?
實(shí)驗(yàn)原理
經(jīng)固定量的酸和堿,在一定條件下消煮樣品,,再經(jīng)石油醚,、丙酮除去醚溶物,經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量,,所余量即為粗纖維,。
本實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 6434 飼料中粗纖維的含量測(cè)定》采用濾袋法對(duì)茶葉中的粗纖維含量進(jìn)行測(cè)定。
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儀器
F2000全自動(dòng)纖維分析儀;高速粉碎機(jī),;分析天平,;鼓風(fēng)干燥箱;封口機(jī),;油性簽字筆,;自封袋;干燥器,;1 mm篩,。
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試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說(shuō)明外,,均為分析純,;
鹽酸溶液(0.5 mol/L);硫酸溶液(0.13±0.005 mol/L),;氫氧化鉀溶液(0.23±0.005 mol/L),;丙酮;石油醚,;濾紙,。
實(shí)驗(yàn)方法
?3.1
樣品制備
將樣品粉碎并過(guò)1 mm篩,樣品裝入自封袋內(nèi)備用,。取經(jīng)105℃±2℃干燥2h,、在干燥器中冷卻至室溫的濾袋,稱量,,精確至0.0001 g,。稱取試樣1 g,精確至0.0001 g,,裝入濾袋內(nèi),,試樣體積一般不超過(guò)濾袋容量的1/2,將封口機(jī)加熱檔位調(diào)至3-4檔,,將濾袋封口,。如太滿,可適當(dāng)減小稱樣量,,但不得低于0.2 g,。若試樣脂肪含量超過(guò)5%,則需按3.2進(jìn)行預(yù)先脫脂,,試樣碳酸鹽含量超過(guò)5%,,則按3.3需除去碳酸鹽。若試樣脂肪含量不超過(guò)5%,,碳酸鹽含量不超過(guò)5%,,則直接從3.4開(kāi)始,。
??3.2
預(yù)先脫脂
將裝有試樣的濾袋放入燒杯中,置于通風(fēng)櫥中,,加入丙酮或石油醚,,使樣品完全浸沒(méi),浸泡5min,,期間用玻璃棒輕輕攪拌翻動(dòng)2次,,或取出濾袋反復(fù)浸沒(méi)2次,倒去燒杯中的丙酮或石油醚,。取出濾袋,,放在濾紙上,輕輕擠壓去除濾袋上的丙酮或石油醚,,在通風(fēng)櫥中揮發(fā)30min,,去除殘余丙酮或石油醚。
???3.3
除碳酸鹽
將裝有試樣的濾袋放在燒杯中,,加入100 mL鹽酸溶液,,浸泡5min,取出濾袋,,用水沖洗至中性,,再用濾紙把袋內(nèi)水分輕輕擠干。
???3.4
消煮
將濾袋置于樣品架中,,將樣品架置于消煮罐內(nèi),,設(shè)置實(shí)驗(yàn)方法后,儀器自動(dòng)進(jìn)行酸堿消煮并洗滌,。參數(shù)設(shè)置如下表,。
表1 參數(shù)設(shè)置
加液 | 酸試劑 |
消煮 | 55分鐘 |
洗滌 | 4次 |
加液 | 堿試劑 |
消煮 | 55分鐘 |
洗滌 | 4次 |
儀器消煮完畢取出濾袋,稍冷卻,,再用濾紙把袋內(nèi)水分輕輕擠干,。
???3.5
脫脂
將消煮后的濾袋放入干凈燒杯,置于通風(fēng)櫥中,,加入丙酮,,使樣品完全浸沒(méi),浸泡5min,,期間用玻璃棒輕輕攪拌翻動(dòng)2次,,或取出濾袋反復(fù)浸沒(méi)2次,倒去燒杯中的丙酮,。取出濾袋,放在濾紙上,,輕輕擠壓去除濾袋上的丙酮,,在通風(fēng)櫥中干燥30min,去除殘余丙酮。
???3.6
烘干
將脫脂后的濾袋置于干燥箱中,,105 ℃±2 ℃干燥4h,,取出,置于干燥器中冷卻至室溫,,稱量,,精確至0.0001 g,直至連續(xù)兩次稱量的差值不超過(guò)2 mg,。
???3.7
灰化
將烘干,、稱重后的濾袋放入已恒重的坩堝中,置于電爐或電熱板上,,小心加熱至濾袋和殘?jiān)耆炕?,?00 ℃±25℃灰化3h,取出坩堝,,初步冷卻后,,在尚溫?zé)釙r(shí)置于干燥器中,冷卻至室溫,,然后稱量坩堝及灰分質(zhì)量,,精確至0.0001 g,直至連續(xù)兩次稱量的差值不超過(guò)2 mg,。
???3.8
空白測(cè)定
用空白濾袋,,不加樣品,按3.4至3.7進(jìn)行空白試驗(yàn),?;一鸬馁|(zhì)量損失不應(yīng)超過(guò)空白濾袋的質(zhì)量。
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的茶葉樣品經(jīng)消煮,,灰化等步驟,,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示:
表2 粗纖維含量測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 樣品重量/g | 粗纖維含量/% | 平均值/% |
茶葉1# | 1.0050 | 14.66 | 14.71 |
1.0036 | 14.75 | ||
茶葉2# | 1.0070 | 10.22 | 10.17 |
1.0073 | 10.11 |
2
結(jié)論
本次測(cè)試的茶葉樣品粗纖維含量為14.71%和10.17%,結(jié)果重復(fù)性良好,。
3
注意事項(xiàng)
硫酸及氫氧化鉀試劑配制后應(yīng)先標(biāo)定后使用,。
烘干及灰化的時(shí)間供參考,具體時(shí)間以恒重為準(zhǔn)(連續(xù)兩次稱量的差值不超過(guò)2 mg),。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 6434 飼料中粗纖維的含量測(cè)定[ S ] .
產(chǎn)品介紹
F2000全自動(dòng)纖維分析儀是一款集成消煮,、過(guò)濾、清洗,、排廢的一體化纖維測(cè)定儀,。
儀器基于溫德法及范式法為原理,使用濾袋代替坩堝,,降低了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中抽濾時(shí)樣品易板結(jié),、堵塞坩堝的風(fēng)險(xiǎn),。儀器采用一鍵化設(shè)計(jì),操作簡(jiǎn)便,,批次可進(jìn)行24個(gè)以上樣品測(cè)定,,提高了樣品檢測(cè)效率。
適用于食品,、飼料及其他植物性樣品中粗纖維,、洗滌纖維、纖維素,、半纖維素,、酸性洗滌木質(zhì)素及其他相關(guān)指標(biāo)的測(cè)定。