固相萃取儀將固相萃取的各個步驟有效的集成于一個平臺，可實現(xiàn)整個固相萃取過程(活化,、上樣,、淋洗、干燥,、洗脫)的全自動操作,，大大提高了樣品前處理的效率，將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來,，使樣品前處理更快捷,、高效。

　　SPE技術中萃取回收率衡量著檢測分析結(jié)果的準確度,，除了分析儀器帶來的誤差對回收率的影響之外,，在固相萃取中還有以下因素影響著回收率。

　　一,、pH對固相萃取回收率的影響

　　根據(jù)吸附機理,，固相萃取主要分為正相保留模式、反相保留模式,、離子交換作用模式,。

　　正相保留模式

　　我們所使用的溶劑多為非極性的有機溶劑，pH對正相保留的影響并不是很大,。

　　反相保留模式

　　調(diào)節(jié)pH的主要目的是使目標化合物或者雜質(zhì)充分質(zhì)子化,，保持分子狀態(tài)。以硅膠鍵合十八烷基碳鏈(C18小柱)為例,，對于現(xiàn)在的商品化鍵合硅膠固相萃取小柱,，其封尾率最多在70%左右，還有30%的硅羥基存在,。當化合物處于離子狀態(tài)時,，C18對化合物的容量因子會大大降低。

　　當分析部分堿性化合物時,，若萃取環(huán)境的pH同時使堿性目標化合物和硅羥基解離帶相反電荷,，按照正常的非極性洗脫方法是無法將目標化合物洗脫出來的，因為堿性目標物與硅羥基之間形成了相反電荷之間的靜電吸引,，必然導致回收率降低,。當分析部分酸性化合物時,，也要注意控制pH，例如,，呈離子態(tài)的酸性除草劑在C18柱上基本不保留或很少保留,。而在萃取前對樣品溶液進行酸化，使其呈中性狀態(tài),，就可以提高回收率,。

　　二、SPE柱容量對回收率的影響

　　SPE小柱中填料的質(zhì)量影響著其吸附容量,，吸附容量指的是在特定條件下,，一定質(zhì)量的吸附劑能夠保留的化合物(包括目標化合物和部分干擾物)的總質(zhì)量。常見規(guī)格吸附容量如下：

　　硅膠基質(zhì)

　　柱容量不超過SPE填料質(zhì)量的5%,，例如100 mg/1mL的C18小柱可以保留5mg的化合物,。

　　聚合物基質(zhì)

　　柱容量是硅膠基質(zhì)吸附劑的3倍，例如100 mg/1mL的BRP小柱可以保留15mg的化合物,。

　　離子交換吸附劑

　　交換容量為0.25-1mmol/g,，1mmol/g表示1g吸附劑能吸附1mmol的一價帶電物質(zhì)。

　　所以在固相萃取中根據(jù)上樣量來選擇合適的填料規(guī)格至關重要,，當上樣量超過了吸附劑填料的吸附容量,，目標化合物就不再被吸附劑所保留，而是會隨樣品基質(zhì)流出SPE小柱,，導致回收率下降,。

　　三、流速對固相萃取回收率的影響

　　在固相萃取中,，流速主要包括：活化流速,、控制樣品通過SPE柱的流速和從SPE柱上洗脫目標化合物的流速。

　　活化流速

　　活化主要是使吸附劑填料上官能團充分舒展開來,，提高對目標化合物的吸附效率,，從而提高萃取回收率。此外,，還可以除去商品化小柱中可能存在的雜質(zhì)和干擾物,。對流速的要求是不能太快，一般保持在1mL/min,。

　　樣品通過SPE柱的流速和從SPE柱上洗脫目標化合物的流速也是兩個十分重要的因素。