聚焦3.15，我們?cè)谛袆?dòng)——酸菜中的多種指標(biāo)檢測(cè),！

點(diǎn)擊次數(shù)：2700 更新時(shí)間：2022-03-16

2022年的3.15晚會(huì)如期而至,，本次晚會(huì)以“公平守正安心消費(fèi)”為主題，隨著晚會(huì)的播出一系列問題暴露在大眾面前,。

3.15晚會(huì)把平時(shí)“隱身”于市場(chǎng)里的問題拉出來“示眾”,，以此為經(jīng)營(yíng)者敲響警鐘，維護(hù)消費(fèi)者的消費(fèi)權(quán)益,。

海能,、新儀、悟空,、G.A.S.對(duì)晚會(huì)中點(diǎn)名的一些食品安全問題及時(shí)做出應(yīng)對(duì),，為消費(fèi)者提供豐富的檢測(cè)方案，以供大家參考,。

你以為的老壇酸菜,，其實(shí)卻是土坑酸菜！

由于土坑酸菜量大價(jià)低,，所以得到了許多醬菜廠商的“青睞”,。這類酸菜只需要三個(gè)月的時(shí)間，便可以“達(dá)到”售賣的標(biāo)準(zhǔn),。在進(jìn)行裝袋時(shí),，工作人員直接光腳踩在酸菜上，有的甚至一邊吸煙一邊干活,，煙頭直接扔在酸菜里,。

由于酸菜很容易發(fā)黑變爛，生產(chǎn)廠家還會(huì)加入過量的防腐劑以及以焦亞硫酸鈉和二氧化硫?yàn)橹饕煞值淖o(hù)色劑,。在食物更容易變腐的夏季,，添加量甚至?xí)纫?guī)定比例超標(biāo)2~10倍,。雖然如此，廠商們還是聲稱自己有足夠的把握不怕被查,，因?yàn)榉栏瘎┑膿]發(fā)性,，導(dǎo)致在大約一個(gè)月以后便無法測(cè)出。并且在土坑里腌制加上生產(chǎn)環(huán)節(jié)的不規(guī)范,，很有可能導(dǎo)致酸菜受到重金屬污染,。

針對(duì)以上一系列問題，海能技術(shù)-海能/新儀/悟空實(shí)驗(yàn)室快馬加鞭準(zhǔn)備了一份檢測(cè)方案供您參考,。

當(dāng)當(dāng)當(dāng)當(dāng)~實(shí)驗(yàn)室

微波消解醬腌菜

1,、儀器與試劑

新儀TANK 40微波消解儀，趕酸儀,，分析天平(十萬分之一)等,。

新儀TANK 40微波消解儀

硝酸(68%)、過氧化氫(30%),。

2、實(shí)驗(yàn)方法

稱取醬腌菜樣品約0.5g(精確至0.1mg)于消解罐中,，加入5mL硝酸,，使用TANK 40微波消解儀按照下列參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

消解完成后，待消解罐降溫至60℃以下,，將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,，放置于深孔趕酸儀上于160℃趕至約1mL后取下稍冷。將消解液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,，用少量水沖洗消解罐2-3次,，合并沖洗液于容量瓶中，定容后混勻備用,。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn),。

3、結(jié)果與討論

部分醬腌菜樣品可能會(huì)含有油脂,，此類樣品取樣量建議控制在0.3g,。如因檢測(cè)需求增加取樣量，建議先加入硝酸5mL,，于趕酸儀120℃預(yù)處理30min,，再補(bǔ)加1mL硝酸后進(jìn)行微波消解，這樣可降低消解過程中產(chǎn)生的壓力,。部分樣品加入少量的過氧化氫(1mL左右)有助于其中的有機(jī)物質(zhì)快速分解,。

酸菜中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定

1、儀器與試劑

①儀器

悟空Wooking K2025高效液相色譜儀,，超聲波清洗機(jī),，渦旋振蕩器,，分析天平。

悟空Wooking K2025高效液相色譜儀

②試劑

甲醇,，乙酸銨,，乙酸鋅，苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號(hào)：532-32-1,，純度≥99.0%,，山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)品：CAS號(hào)：590-00-1，純度≥99.0%,；

苯甲酸,、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL)；

苯甲酸,、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取10μL,、50μL、100μL,、200μL,、500µL和1mL上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用水定容至刻度線,，配制成苯甲酸和山梨酸濃度均為1.00μg/mL,、5.00μg/mL、10.0μg/mL,、20.0μg/mL,、50.0μg/mL和100µL/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

2,、實(shí)驗(yàn)方法

①取樣

準(zhǔn)確稱取約2g(精確至0.001g)試樣于50mL具塞離心管中,，加水約25mL渦旋混勻，于50℃水浴超聲處理20min,，冷卻至室溫后加溶液2mL和乙酸鋅溶液2mL,，混勻，于8000r/min離心5min,，將水相轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,，于殘?jiān)屑铀?0mL，渦旋混勻后超聲5min,，于8000r/min離心5min,，將水相轉(zhuǎn)移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度,，混勻,。取適量上清液過0.22µm微孔濾膜，待液相色譜測(cè)定,。

②色譜參考條件

儀器: 高效液相色譜儀：K2025 P2二元高壓輸液泵,、K2025 AS自動(dòng)進(jìn)樣器,、K2025 CO柱溫箱、K2025 UVD紫外-可見光檢測(cè)器,；

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱,，柱長(zhǎng)250mm，內(nèi)徑4.6mm,，粒徑5μm,；

流動(dòng)相：甲醇：乙酸銨溶液(20mmol/L)=5:95；

流速：1.0mL/min;

進(jìn)樣量：10μL,；

柱溫：35℃,；

檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm。

3,、結(jié)果

苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性測(cè)試

苯甲酸和山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

連續(xù)進(jìn)樣7針重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表

4,、結(jié)論

綜上所述，使用悟空K2025測(cè)定酸菜中的苯甲酸和山梨酸,，將標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣7針,，保留時(shí)間的RSD均小于0.2%，峰面積RSD均小于1%,。因此,，悟空K2025可以滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.28-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定(第一法)》中苯甲酸和山梨酸含量測(cè)定的需求,。

參考文獻(xiàn)

[1] GB 2760-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)

[2] GB 5009.28-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測(cè)定

酸菜中二氧化硫含量的測(cè)定

1,、儀器與試劑

SOA100二氧化硫殘留量測(cè)定儀,，粉碎機(jī)，棕色玻璃滴定管等,。

SOA100二氧化硫殘留量測(cè)定儀

鹽酸溶液(1+1),，乙酸鉛溶液(20g/L)，碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L),，濃鹽酸,，去離子水，酸菜樣品(以上試劑均為分析純),。

2,、實(shí)驗(yàn)方法

①樣品測(cè)試

取酸菜樣品可食部分剪成均勻的小塊，打碎混勻,，準(zhǔn)確稱取試樣5g(精確至0.01g,，取樣量視含量高低而定)，置于800mL蒸餾管中,。儀器設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn)行加熱蒸餾,，蒸餾完畢,，取下接收杯加入10mL鹽酸溶液(1+1)，搖勻之后加入淀粉指示劑,，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成藍(lán)色,，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

②參數(shù)設(shè)置

③計(jì)算公式

X=(V-V0)*C*0.032*1000/m

式中

X--試樣中的二氧化硫總含量,，單位為克每千克(g/kg)

V--滴定試樣所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積,，單位為毫升(mL)

V0--滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積，單位為毫升(mL)

C--碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,，單位為摩爾每升(mol/L）

m--試樣質(zhì)量,，單位為克(g)

0.032--1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相當(dāng)于二氧化硫的質(zhì)量，單位為克(g)

3,、結(jié)果與討論

使用二氧化硫殘留量測(cè)定儀蒸餾酸菜中的二氧化硫含量,，蒸餾時(shí)間短，每個(gè)樣品僅需7min,，且操作步驟簡(jiǎn)單,，儀器自動(dòng)進(jìn)行加液，節(jié)省了時(shí)間,，提高了工作效率,；滴定結(jié)果重復(fù)性良好，滿足國(guó)標(biāo)對(duì)于精密度的要求,。

參考文獻(xiàn)

[1]GB 5009.34-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定.[S]