微波消解操作流程及注意事項分享

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸,、部分堿液以及鹽類）和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。微波消解過程中高壓最高可達100-150bar,、溫度通常達180-240℃,。同時，伴隨著強酸蒸汽,，在“高溫,、高壓、強酸”三重壓力下,，實驗操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免,。為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常,、安全,、有效使用，保證微波處理樣品符合實驗室管理要求,，使用人員勢必要*熟練掌握微波消解操作流程與安全注意事項,。

微波消解操作流程及注意事項：

1.試驗前準備：

檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,，容器是否已經(jīng)清洗,。

2.稱樣：

用萬分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g,，（根據(jù)試驗情況確定稱樣量）,。稱樣量取原則與注意事項：

①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；

②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性,；

③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。

3.加消化試劑：

將消化罐置于通風(fēng)廚中,，加消解用試劑,，混勻。建議總試劑量至少6mL,，同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對于有機樣品量大于0.2g的，最好放于加熱設(shè)備低溫預(yù)加熱半小時以上,，避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。

4.密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損，如有破損,，及時更換,。使用擴口器擴口密封，然后,，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手擰緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應(yīng)管上,，使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,，確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力，防止損壞螺紋,。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效,，請在擴口后15min內(nèi)開始實驗，否則需要重新擴口,。

5.反應(yīng)罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,， 螺紋蓋順時針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,，并連接。確認溫度傳感器不會扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),，在消解較少瓶樣品時，建議樣品瓶對稱放上,。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當少于以上罐數(shù)時，可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系,。

6.蓋保護罩：

將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對準定位孔,，順時針旋緊保護罩,，卡口鎖定,。 

7.選擇方法：

打開電源，進入主程序界面,。根據(jù)樣品,，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,，如下例：只寫有用程序,。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如,，土壤消解,，有機樣品（如，動物植物的組織等）,，如,，生物樣品，0.5g(最大)加5mL硝酸1mL,，H2O2（最大使用2mL）,，對于初始時間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,，如,，8個以下為：

編輯完成后按START，開始程序,。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置：一般情況下,，容器數(shù)量20個，用20分鐘可升溫到180度,，（5mL硝酸1500W最大功率）,，如，同一條件下,，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度,。

8.消解結(jié)束泄壓：

消解結(jié)束后，開門,，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對準泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡,，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,，為了適合分析,，進行蒸酸或定容。

9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：

①打開消解罐,，按壓螺紋蓋側(cè)面,，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次,，將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中,。

④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。

⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容。

10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,，可以泡酸過夜去除殘留,，也可加6mL HNO3運行清洗程序。

②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下,。

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