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脂肪是食品的主要成分之一,,常用的測定方法有:索氏提取法,、酸水解法、三氯甲烷冷浸法,、羅茲-哥特里法,、蓋勃法、巴布科氏法和尼霍夫氏堿法等,。其中索氏提取是*的經(jīng)典方法,,也是我國糧油分析的標準方法。
索氏提取法,,又名連續(xù)提取法、索氏抽提法,,是從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法,。索氏提取法,用于粗脂肪含量的測定,。
操作方法:
①濾紙筒的制備:將濾紙裁成8cm×15cm大小,,以直徑為2.0cm的大試管為模型,,將濾紙緊靠試管壁卷成圓筒型,把底端封口,,內(nèi)放一小片脫脂棉,,用白細線扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重(準確至0.0002g),。
②樣品制備:將樣品置于100~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用測定水分后的試樣),,準確稱取2~5試樣置于濾紙筒內(nèi),封好上口,。
③索氏抽提器的準備:索氏抽提器是由回流冷凝管,、提脂管、提脂燒瓶三部分所組成,,提取脂肪之前應(yīng)將各部分洗滌干凈并干燥,,提脂燒瓶需烘干并稱至恒重。
④抽提:將裝有試樣的濾紙筒放入帶有虹吸管的提脂管中 ,,倒入乙醚,,滿至使虹吸管發(fā)生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,,再倒入乙醚,,同樣再虹吸一次。此時,,提脂燒瓶中乙醚量約為燒瓶體積的2/3.接上回流冷凝器,,在恒溫水浴中抽提,控制速度約為80滴/min(夏天約控制為45℃,,冬天約控制為50℃),,抽提3~4h至抽提*(時間視含油量高低而定,或8~12h,,甚至24h),。抽提是否*可用濾紙或毛玻璃檢查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上,,揮發(fā)后不留下痕跡表示抽取*,。
⑤回收溶劑:取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚,,當乙醚在提脂管內(nèi)即將虹吸時立即取下提脂管,,將其下口放到盛有乙醚的試劑瓶口處,使之傾斜,,使液面超過虹吸管,,乙醚即經(jīng)虹吸管流入瓶內(nèi)。按同法繼續(xù)回收將乙醚*蒸出后,取下提脂燒瓶,,于水浴上蒸去殘留乙醚,。用紗布擦凈燒瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒重并準確稱量(或?qū)V紙筒置于小燒杯內(nèi),,揮干乙醚,,在100~105℃烘箱中烘至恒重,濾紙筒及樣品所減少的質(zhì)量即為脂肪的質(zhì)量,。所用濾紙應(yīng)事先用乙醚浸泡揮干處理,,濾紙筒應(yīng)預(yù)先恒量)。