影響全自動定氮儀準確度的因素分析
點擊次數(shù):2615 更新時間:2020-01-16
全自動定氮儀是根據(jù)凱氏定氮原理自動分析試樣中氮含量的儀器,,主要由消解,、蒸餾、滴定裝置組成,,具體工作流程如下:在催化劑的作用下,,利用硫酸將試樣消化,使有機氮分解為無機氮生成硫酸銨,,在熱蒸汽下向消解后的硫酸銨中加入堿液進行堿化蒸餾,,后用標準酸溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量由式自動計算氮含量,。它的性能正常與否直接影響檢測結(jié)果的準確性,。
如果你選擇該定氮儀檢測樣品氮含量,那么一是消解樣品,,二是蒸餾的過程,,三是滴定計算氮含量結(jié)果。不管全自動定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,,只要是凱氏法,,都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。影響回收率的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系,。分析原因如下:
1.消解過程中,,消解溫度過低或者時間不足,樣品未*消解,,消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生,。
2.鹽酸或者硫酸標準溶液放置時間過長,造成溶度不準,。(建議時間不要超過1個月,,超過需要重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏,。
4.收集液太少,,未能沒過接收管出口,。
5.鹽酸或者硫酸標準溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,,氨氣容易被逃逸,。
在做樣品檢測試驗時,請嚴格按照該定氮儀操作規(guī)程,,包括消解時的溫度設(shè)置,,催化劑的配比規(guī)則,消解時間等等,,其次不管是手動滴定的半自動定氮儀,,還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的該定氮儀,蒸餾時堿液必須過量,,*反應完成,,實時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度,顏色的變化,,后是滴定時,,標準酸濃度的配比,滴定泵前期的校準,,如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等,,任何一個細節(jié)都會導致全自動定氮儀回收率偏低。