這是一份很認(rèn)真很詳細(xì)的微波消解儀操作指導(dǎo)

點(diǎn)擊次數(shù)：3317 更新時(shí)間：2019-11-08

微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,，可使消解罐內(nèi)壓力增加,，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率,，縮短樣品制備的時(shí)間,。微波消解廣泛應(yīng)用于多種領(lǐng)域，是一種常用的消解技術(shù),。

微波消解儀的操作流程及注意事項(xiàng)：

1,、試驗(yàn)前準(zhǔn)備：

檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,，容器是否已經(jīng)清洗,。

2、稱樣：

用萬(wàn)分之一天平稱取制備好的樣品,，一般稱樣量為0.05-0.5g,，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：

①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處,；

②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi),，消化樣品必須保證微波消解的安全性；

③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。

3,、加消化試劑：

將消化罐置于通風(fēng)廚中,，加消解用試劑，混勻,。建議總試劑量至少6mL,，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的,，好放于加熱設(shè)備（如,，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。

4,、密封上蓋檢查：

檢查密封是否有破損,，如有破損，及時(shí)更換,。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封,，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處,。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過(guò)分用力,，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn),，否則需要重新擴(kuò)口,。

5、反應(yīng)罐的安裝：

確保所有部件均為干燥狀態(tài),，不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管，螺紋蓋順時(shí)針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置,，并連接,。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí),，建議樣品瓶對(duì)稱放上,。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí),，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用,，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

6,、蓋保護(hù)罩：

將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩,，卡口鎖定,。

7、選擇方法：

打開(kāi)電源,，進(jìn)入主程序界面,。根據(jù)樣品，開(kāi)始編寫程序,。樣品消解程序參考提供的方法,，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,，如,，土壤消解，有機(jī)樣品（如,，動(dòng)物植物的組織等）,，如，生物樣品,，0.5g(大)加5mL硝酸1mL,，H2O2（大使用2mL），對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置,，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定,。編輯完成后按START，開(kāi)始程序,。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下,，容器數(shù)量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度,，（5mL硝酸1500W大功率）,，如，同一條件下,，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度,。

8,、消解結(jié)束泄壓：

消解結(jié)束后，開(kāi)門,，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡,，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋,，為了適合分析,，進(jìn)行蒸酸或定容。

9,、清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容：

①打開(kāi)消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面,，取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架,。

②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次,，將溶液收集到消解管內(nèi)。

③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中,。

④將沖洗過(guò)的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。

⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。

10,、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：

①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過(guò)后,，可以泡酸過(guò)夜去除殘留，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序,。

②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下,。