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微波消解-原子熒光聯(lián)用注意事項
微波消解儀作為樣品前處理儀器，需要和后續(xù)測試儀器相互配合,，才能達到預期的實驗目標,。原子熒光光度計是常見的檢測汞、砷類重金屬的儀器,。因此我們將原子熒光光度計測試過程中經(jīng)常遇到的問題整理匯總,，供我們的微波消解儀客戶參考，希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實驗,。
1,、為什么鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?
硝酸、鹽酸和硫酸均為強酸,，我們?yōu)槭裁匆x擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來說硝酸,、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測定的酸化劑，但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會影響結(jié)果的測定,。
(1)硝酸是強酸,，同時它也是一種氧化性酸，會消除測定某些元素時所加入的預還原劑的作用,。
(2)硝酸分解的中間產(chǎn)物能導致熒光猝滅,，導致熒光強度降低，從而影響測定,。
(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略,，但是在測定某些鹽分含量較高，尤其重金屬含量較高時,，會導致大量硫酸鹽沉淀,，從而造成待測元素的共沉淀，降低檢測結(jié)果。
(4)鹽酸也是一種強酸,，但是鹽酸是還原性酸,，同時氯化物沉淀要比硫酸鹽沉淀少很多，只有少數(shù)集中鹽酸鹽會沉淀,，基本不會影響測定結(jié)果,。
綜上所述，鹽酸作為反應酸優(yōu)于硝酸和硫酸,。
2,、空白值高有什么影響?空白值偏高，然后再扣除的話,，可不可以?
(1)空白值高影響低濃度樣品結(jié)果準確性,，并影響檢測過程。
(2)空白值高容易使標準曲線線性變差,。
(3)空白值高，儀器穩(wěn)定狀態(tài)難以判定,，樣品濃度不確定性加大,。
3、測定食品中汞,，前處理用的是微波消解,，zui高消解溫度在180度，趕酸溫度在150度,，回收率不好,，什么原因?
(1)趕酸的過程一定要控制溫度，不可太高!
(2)趕酸溫度控制在120攝氏度到150攝氏度之間為宜,，120度以下較好,。
(3)在可以控制酸度的情況下，少量趕酸,。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大,。微波消解是密閉系統(tǒng)，不用擔心樣品損失,。
4,、zui近做氫化-原子熒光光譜法檢測砷元素，查看了許多資料,，有用2%的HCL做載流的,，也有用2%的HNO3做載流的，哪一種較好?
(1)一般來說推薦鹽酸,，但建議自己試一下,，不同的酸，不同的濃度，看看哪個效果好,。
(2)標準溶液和樣品溶液里面(指加了各種試劑后的)含的是什么濃度的某種酸,，就使用相應的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸,，就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流,。這是保證標線具有實際意義的基本原則。
5,、用原子熒光測砷時,，樣品不趕酸可能出現(xiàn)哪些情況?
(1)影響還原劑，測的含量可能偏低,。
(2)影響酸度,，降低結(jié)果的準確性。
(3)一般來講建議控溫趕酸,，如果不趕酸測鉛,、鎘時對石墨管有損傷，測砷,、汞會影響還原劑,。
6、微波消解樣品,，加熱趕酸和二氧化氮注意事項,。
(1)一般來講需要趕酸。如果不趕酸,，硝酸會影響還原效果,，且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險，導致老化,。而且不趕酸,，反應太激烈了，氣泡很容易進入管子,。
(2)趕酸溫度要低,，離子態(tài)的汞也沒想象的那么容易損失?？梢杂脴藴饰镔|(zhì)試一下,，看看趕酸溫度多高時比較合適。
(3)趕酸確實是比較難的關(guān)鍵環(huán)節(jié),。
7,、測自來水里的汞時，同一批樣的水先后測量出來的值不一樣,。
(1)可能是燈預熱時間不夠,，好好檢查一下儀器,，并預熱一小時以上才能測!
(2)自來水里的汞含量本來就低，儀器,、環(huán)境等條件稍加改變就可能數(shù)值相差很大,。
(3)汞的保存不能用塑料瓶，會倍吸附,。
8,、原子熒光做土壤中砷、汞,、鉛,、鎘、硒,，對于以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法,，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當然汞是不趕酸的)的時候這個消解方法還不錯,，但是做Pb和Se的時候,，這個方法的回收率比較低。
(1)也可以用王水消解后不趕酸測定的,。主要測砷和汞,。
(2)Se測定對酸度要求較嚴格。
(3)Pb回收率低是因為趕酸不容易,。Se回收率可能是趕酸溫度太高，盡量在140度左右,。
9,、砷、汞,、鉛,、錫微波消解后趕酸，都采用什么方法,。
Hg可以少量趕酸,，建議溫度不要超過120度。
As溫度控制在150度以內(nèi),。
Pb和Sn肯定要趕酸,，可以加水趕酸，每次趕到0.5ml左右,。
10,、在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實驗結(jié)果影響大嗎?
(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價砷為三價砷，三價砷易與硼氫化鉀反應生成砷化氫,。酸度對反應影響也較大,，砷要保持酸度0.5-5mol/l。
(2)趕酸時害怕?lián)p失，可在消解前加一點濃硫酸,，濃硫酸可起到固汞的作用,。
(3)三價砷溶液不用消解，可以不加,，但加了更好,，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩(wěn)定外，抗血酸也減少一些離子干擾,。非水樣,，消解后一定要加，因為消解可把三價砷轉(zhuǎn)為五價,。
(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價態(tài)的一致,，因為只有三價砷才會生成砷，另外硫脲本身還對Cu,、Co,、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩(wěn)定作用,。
11,、在用原子熒光測定化妝品中汞時，采用的樣品前處理方法是微波消解法,，空白的熒光強度很大,，測定樣品時也經(jīng)常出現(xiàn)信號溢出的情況，不知是什么原因?
(1)空白的熒光強度很大有可能是試劑污染,，或者是燈電流和負高壓設(shè)定值太高,。測定樣品時出現(xiàn)信號溢出說明你的樣品中汞含量相當?shù)母撸苈繁晃廴玖恕?/p>
建議：
用鹽酸或硝酸多多清洗管路
化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高,，在上儀器前增大稀釋倍數(shù),，防止管路的污染。
(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時取太多了,。
12,、氫化物原子吸收法和原子熒光法測定砷的異同
(1)相同的是都生成了氫化物，然后再形成原子態(tài)砷;通過樣品和標樣信號的比對,，知道未知樣品的濃度,。不同的zui主要的是前者是吸收光譜，后者是發(fā)射光譜;前者濃度高后者低;前者原子化要求溫度高后者十倍,。
(2)原子吸收的歷史要比原子熒光的久,，原子熒光發(fā)展起來沒多久!不過原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測的元素太少了,，這點就比不過原吸了,。
(3)目前,，原吸和原子熒光測定砷區(qū)別在于:
原子吸收需光柵等分光色散系統(tǒng)，而原子熒光無需分光色散系統(tǒng);
原子吸收單元素測定,，原子熒光可多元素測定;
原子熒光用的是高強度空心陰極等,，靈敏度高。
13,、測As的時候,，硫脲和硫脲抗壞血酸有什么區(qū)別?
(1)抗壞血酸起的是還原作用。
(2)硫脲是用來降低干擾的,，本身也有一定的還原性,，抗壞血酸是用來還原的。原理上講可以使用硫脲,，但是也許是還原能力不夠,，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸,，但是硫脲必須加,。
14、測食品中的汞如何進行前處理?以及用哪種前處理里方法回收率比較好?
(1)首先要根據(jù)樣品的性質(zhì)及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量,，微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右,，像大米面粉等糧食類油脂含量低，較易消解,，加入硝酸和雙氧水就可以,。如果是含油脂較高的樣品，可以適當降低稱樣量,。
(2)需要趕酸,，切記控制溫度。