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粗纖維測定儀的操作方法
粗纖維測定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,，并進(jìn)行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器,，采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品,，再用乙醇除去可溶物質(zhì),，經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量，所含量稱粗纖維。它不是一個確切的化學(xué)實體,，只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下測出的概略成份，其中以纖維素為主,，還有少量半纖維素和木質(zhì)素,。適用于對各種糧食，飼料等的粗纖維含量測定,測試結(jié)果符合國標(biāo)GB/T5515,、GB/T6434的規(guī)定,。
粗纖維測定儀的操作方法：
一、安全規(guī)則
1. 紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達(dá)到100度或更高的溫度,，故為防止操作者被燙傷,，在開始工作前請把加熱防護(hù)板置于坩堝外側(cè)；
2. 工作中,，使用的容器和樣品必須和儀器的溫度（約100度）相一致,；
3. 維護(hù)及清洗前請拔掉電源插座，且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,，可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗,。
二、樣品處理
1. 將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,，過篩,，烘干至恒重；
2. 若樣品必須在新鮮狀態(tài)下測量（即在含水狀態(tài)下）,，則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣,，以確定里面的水含量；
3. 如果樣品脂肪含量超過5-10%,，則以25ml每克樣品的量,，用石油醚進(jìn)行脫脂處理（蒸發(fā)殘留物不超過1g/100ml）。
三,、儀器操作總則
1. 將坩堝烘干至恒重,，記錄其重量至小數(shù)點后四位；
2. 將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,，記錄其重量至小數(shù)點后四位,；
3. 上述兩項相減，計算樣品重量,；
4. 將儀器下方的三通閥（即單元控制旋鈕）旋至CLOSED,；
5. 將裝有樣品的坩堝水平準(zhǔn)確放入儀器內(nèi)，對齊（用坩堝夾取/放坩堝時,，先把虎口張至足夠大,，且一定要夾在其中部靠上位置，否則極易把坩堝帶翻或打破，要耐心緩慢操作）,；
6. 緩慢下壓手柄,，使消解管壓緊坩堝（下壓桿下壓并外拔來固定，內(nèi)推放開,；下壓時一定要先看坩堝有沒放直,，上抬時動作一定要慢，否則極易把坩堝帶翻）,；
7. 接通電源及冷凝水（打開水）,；
8. 通過時間按鈕設(shè)定酸解（或堿解）時間；
9. 將配好的酸液（或堿液）（此處剛開始,，由于設(shè)備為冷的,，故為保持溫度一致，以防反應(yīng)管因溫差而破裂,，故不用預(yù)熱,，以后再行進(jìn)換液，則都需提前預(yù)熱）從儀器頂部加入消解管內(nèi),；
10. 設(shè)定加熱擋位（一般選擇加熱至液體沸騰即可）,；
11. 酸解（或堿解）完成后，即時間用完后,，關(guān)閉紅外加熱,；
12. 等液體冷至不再沸騰，將三通閥旋至VACUUM檔,，打開蠕動泵,，進(jìn)行排液（若液體排空非常緩慢，可關(guān)閉蠕動泵,，將三通閥旋至PRESSURE檔,，打開反吹泵，進(jìn)行反吹,，然后再將三通閥旋至VACUUM檔,，打開蠕動泵進(jìn)行排液，反復(fù)操作,，直至液體排空）,；
13. 液體排空后，將三通閥旋至CLOSED檔,，此時按實驗方案加入已經(jīng)預(yù)熱好的水溶液進(jìn)行清洗,，而后排空，反復(fù)操作此步驟,，直至PH值為中性,；
14. 液體排空后,，將三通閥旋至CLOSED檔，此時按實驗方案加入已經(jīng)預(yù)熱的堿液（或酸液）進(jìn)行堿解（或酸解）（此處與前方酸解相呼應(yīng),，即若前面先進(jìn)行酸解,，此處則進(jìn)行堿解，反之亦然）,，重復(fù)步驟8-13,；
15. 按實驗方案進(jìn)行后續(xù)處理，zui后用熱水清洗儀器,，清洗完畢后，關(guān)好冷卻水,，關(guān)閉電源,；
16. zui后按實驗方案處理數(shù)據(jù)，計算結(jié)果,。
17. 備注：使用該設(shè)備測定不同組分,，請查閱具體的方法，目前該設(shè)備已備有以下方法,，如有需要可向設(shè)備管理員處尋求幫助：
a) 粗纖維檢測法（Weende法,，AOAC）；
b) 氧化硅的測定,；
c) 酸性洗滌木質(zhì)素的測定,；
d) 酸性洗滌纖維的測定；
e) 高錳酸鉀法測定木質(zhì)素和植物纖維素,；
f) 中性洗滌纖維的測定等,。
四、實驗注意事項
1. 稱量過程一定要準(zhǔn)確（關(guān)好天平擋門）,，不要用手拿坩堝,，用夾子拿取,；
2. 在第二次及以后的步驟中向儀器內(nèi)部加入液體時,，必須保證液體是熱的，避免因為溫度的差異造成儀器下班管的炸裂,；
3. 儀器清洗不要用洗衣粉,，洗潔凈之類的溶劑，選用熱水進(jìn)行清洗,，如果確實清洗不凈,，則可用少量的溶劑進(jìn)行清洗；
4. 在酸解（或堿解）完成后,，排液時應(yīng)緩慢進(jìn)行,，防止漂浮的樣品粘附到消解管壁上,，如果樣品粘附的比較牢固，無法用水清洗,，可用軟毛刷從底部輕輕刷掉,；
5. 石英坩堝輕拿輕放，避免磕碎,，碰碎,，摔碎等；
6. 若坩堝長時間使用時有明顯堵塞,，可烘干后放至馬炥爐在500度左右進(jìn)行灼燒1-2小時,，冷卻后再進(jìn)行清洗；