凱氏定氮儀在硝酸態(tài)氮含量測(cè)定中的應(yīng)用

點(diǎn)擊次數(shù)：3353 更新時(shí)間：2016-08-11

1 前言

硝酸鹽是由金屬離子(包括銨根離子)和硝酸根離子組成的化合物，重要的有硝酸銨,，硝酸鉀,，硝酸鈉，硝酸鈣等,。比如農(nóng)家常說的銨肥,，主要成分就是硝酸銨。

硝酸鹽在高溫或酸性水溶液中是強(qiáng)氧化劑,，但在堿性或中性的水溶液幾乎沒有氧化作用,。主要用途是供植物吸收的氮肥，氮元素不僅是氨基酸與蛋白質(zhì)的主要成分,，還可以合成葉綠素,，促進(jìn)光合作用，所以如果植物缺氮就會(huì)葉子枯黃,。

硝酸鈉和硝酸鈣是很好的氮肥,。硝酸鉀是制黑色火藥的原料,。硝酸銨可作肥料，也可制*,。硝酸磷肥是用硝酸分解法將磷礦加工制得的氮磷(鉀)復(fù)合肥料,，產(chǎn)品的主要組分是磷酸二鈣、磷酸銨和硝酸銨,。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 原理

在堿性介質(zhì)中,，用定氮合金將硝酸態(tài)氮還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽稱銨鹽,。在堿性環(huán)境蒸餾,，使氨逸出，使用硼酸作為接收液,，用全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行滴定,。

2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試劑

K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限)

定氮合金(Zn、Al,、Cu)

40%氫氧化鈉溶液

2%硼酸溶液

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑甲基紅乙醇溶液(1g/L)和溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)1+5體積臨時(shí)混合備用,。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液 c(HCL)=0.2mol/L

2.3 實(shí)驗(yàn)過程

1. 取氮含量在50mg左右的樣品0.1-0.5g，至0.0002g,，放于消化管內(nèi),。

2. 向消化管內(nèi)加入30ml水，沖洗管壁,，并搖晃使樣品溶解,。

3. 加入定氮合金3g，將消化管放于凱氏定氮儀上,，儀器設(shè)定參數(shù)如下：

硼酸 35ml

堿液 20ml

蒸餾時(shí)間 10min

蒸汽流量 80%

4. 加堿完成后,，通蒸汽20s后暫停蒸汽，等待還原反應(yīng)進(jìn)行,，約10min,。

5. 還原完成后，蒸餾10min,，儀器自動(dòng)完成蒸餾,、吸收、滴定,、計(jì)算,，并打印zui終結(jié)果。

3 結(jié)果與討論

肥料或者復(fù)混肥料中,，氮的形態(tài)有很多種,，其中銨態(tài)氮可以使用直接加堿蒸餾法測(cè)試，而硝酸態(tài)氮需要合金還原后蒸餾。所以樣品中若含有硝酸態(tài)氮和銨態(tài)氮,，可以使用合金還原后蒸餾法來測(cè)定樣品中的氮含量,。

如果樣品中含有酰胺態(tài)氮和氰胺態(tài)氮，就必須使用硫酸催化消解來使的樣品中的氮全部轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮,。一般樣品中還會(huì)含有其他有機(jī)物,，所以對(duì)于未知的氮肥，想要測(cè)其總氮,，必須先還原，使得其中硝酸態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮,，再使用硫酸催化消解,，是的其他有機(jī)態(tài)、酰胺態(tài),、氰胺態(tài)氮全部轉(zhuǎn)換為銨態(tài)氮,。